一種氘交換合成雄烯二酮（2,2,4,6,6,16,16-D7）的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202010351600.8 申請日 -
公開（公告）號 CN111362997A 公開（公告）日 2020-07-03
申請公布號 CN111362997A 申請公布日 2020-07-03
分類號 C07J1/00;C07B59/00 分類 -
發(fā)明人 蔡定龍;李剛 申請（專利權(quán)）人 無錫貝塔醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州知閑專利代理事務(wù)所（特殊普通合伙） 代理人 無錫貝塔醫(yī)藥科技有限公司
地址 214434 江蘇省無錫市江陰市東盛西路6號C7樓
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種氘交換合成雄烯二酮(2,2,4,6,6,16,16?D7)的方法，其步驟如下：(1)、將雄烯二酮溶于氘代甲醇(D4或OD，按0.2～10mL/100mg雄烯二酮)中，加入氘代鹽酸氘水溶液(1～35w％，或用2.5～60％氘代硫酸，或用無水氯化亞砜、磺酰氯等與氘水反應(yīng)制備氘代鹽酸或氘代硫酸，0.1～50mL氘代酸/100mg雄烯二酮)中，加熱到45～100℃，惰性氣體下反應(yīng)12小時～5天；(2)、反應(yīng)結(jié)束后，冷卻反應(yīng)液，真空旋干氘代甲醇，冷藏靜置結(jié)晶，緩緩析出固體；或直接真空旋干所有溶劑(如需少量多次的交換，則可以補(bǔ)加溶劑后再進(jìn)行交換)，然后再重結(jié)晶固體，過濾，干燥后即可得到純品。