一種高純度的格列齊特中間體對(duì)甲苯磺酰脲的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201910720729.9 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN110372545A 公開（公告）日 2019-10-25
申請(qǐng)公布號(hào) CN110372545A 申請(qǐng)公布日 2019-10-25
分類號(hào) C07C303/40（2006.01）I; C07C303/44（2006.01）I; C07C311/58（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 鄭德強(qiáng); 魏樂坤; 王洪臣; 李祥; 陳為波; 許躍雷 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 山東海佑福瑞達(dá)制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京金信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 張皓;王智
地址 276715 山東省臨沂市臨沭經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)興福街666號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種對(duì)甲苯磺酰脲的簡(jiǎn)便制備方法，包括如下反應(yīng)步驟：按照式3所示的反應(yīng)流程，首先向反應(yīng)容器中填充氮?dú)猓脫Q反應(yīng)容器中的空氣，然后加入有機(jī)溶劑和對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯，然后充入氨氣，攪拌條件下低溫反應(yīng)生成對(duì)甲苯磺酰脲粗品，然后過濾并加入乙腈/水回流，程序降溫(10℃/h)，離心，干燥得到白色晶體對(duì)甲苯磺酰脲。本發(fā)明用對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯在甲苯中與氨氣氨解制得對(duì)甲苯磺酰脲，收率可高達(dá)96.3％，產(chǎn)品純度99.9％以上，而且為白色結(jié)晶固體，不含有其他雜質(zhì)。該法操作簡(jiǎn)便、條件溫和、易后處理，純度高、收率高而且為白色晶體，易于儲(chǔ)存。