一種C-糖苷類衍生物的雜質(zhì)的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110708461.4 申請日 -
公開（公告）號 CN113248554A 公開（公告）日 2021-08-13
申請公布號 CN113248554A 申請公布日 2021-08-13
分類號 C07H15/26（2006.01）I;C07H1/00（2006.01）I;C07H1/06（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 曹海燕;顧志強(qiáng);張洪強(qiáng);安豐偉 申請（專利權(quán)）人 惠升生物制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京開陽星知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 王璐
地址 100025北京市朝陽區(qū)八里莊西里97號14層1703
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及藥物化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體公開了一種C?糖苷類衍生物的雜質(zhì)的合成方法。該雜質(zhì)為式（I）所示化合物，其合成步驟包括：（1）將式（Ⅱ）所示化合物溶于乙酸乙酯中，加入TEA，DMAP；滴加乙酸酐，制備式（Ⅲ）所示的中間體1；（2）將中間體1加入乙腈中，滴加三氟化硼乙醚；滴加式（Ⅳ）所示化合物的二氯甲烷溶液進(jìn)行反應(yīng)，制備式（Ⅴ）所示的中間體2；（3）將中間體2溶于甲醇和四氫呋喃中，加入氫氧化鋰一水合物進(jìn)行反應(yīng)；旋干溶劑，加乙酸乙酯萃取，有機(jī)相用水、飽和食鹽水反洗，加無水硫酸鈉干燥，旋干；剩余物柱層析分離，旋干得式（I）所示化合物。本發(fā)明所述方法解決了對照品要求的規(guī)模生產(chǎn)問題，提高了反應(yīng)收率，降低了生產(chǎn)成本。