一種分離純化西那卡塞中間體雜質(zhì)的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202210044860.X 申請日 -
公開（公告）號 CN114456092A 公開（公告）日 2022-05-10
申請公布號 CN114456092A 申請公布日 2022-05-10
分類號 C07C273/18（2006.01）I;C07C275/24（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 汪曉蕾 申請（專利權(quán)）人 江蘇諾泰澳賽諾生物制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 連云港潤知專利代理事務(wù)所 代理人 -
地址 222000江蘇省連云港市連云港經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)臨浦路28號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種分離純化西那卡塞中間體雜質(zhì)的方法，包括如下步驟：西那卡塞中間體雜志質(zhì)品預(yù)處理得到西那卡塞中間體雜質(zhì)水溶液；經(jīng)色譜分離純化得到西那卡塞中間體雜質(zhì)第一步樣品溶液；采用液相分析色譜儀，分析樣品溶液純度及其他雜質(zhì)的存在情況；以納微Unisil反硅膠色譜填料為固定相，以0.1％TFA為流動相A，100％乙腈為流動相B，進(jìn)行第二次HPLC純化，去除與其理化性能相近的雜質(zhì)；除去溶劑，得到西那卡塞中間體雜質(zhì)樣品溶液，通過冷凍干燥機(jī)進(jìn)行凍干，得到雜質(zhì)。本發(fā)明經(jīng)過兩次HPLC純化，第一次得到的樣品純度達(dá)71.35％，第二次得到的樣品純度為99.41％，提高了西那卡塞中間體雜質(zhì)的純度和收率。