一種雙芐生物素脫芐制d-生物素的改進(jìn)方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201510158140.6 | 申請(qǐng)日 | - |
公開(kāi)(公告)號(hào) | CN104710437A | 公開(kāi)(公告)日 | 2015-06-17 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN104710437A | 申請(qǐng)公布日 | 2015-06-17 |
分類號(hào) | C07D495/04(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 劉美星;毛一清;孫武軍;莫一平 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 北銀金融租賃有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 | 代理人 | 富陽(yáng)科興生物化工有限公司;杭州科興生物化工有限公司 |
地址 | 311401 浙江省杭州市富陽(yáng)區(qū)東洲工業(yè)功能區(qū)內(nèi) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 產(chǎn)品質(zhì)量好,成本低,環(huán)保性好的一種雙芐生物素脫芐制d-生物素的改進(jìn)方法,將雙芐生物素5-[(3aS,4S,6aR)]-1,3-二芐基-2-氧代六氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-基]戊酸置于反應(yīng)釜中;加入氫溴酸,攪拌升溫至回流,在回流條件下反應(yīng)直至TLC檢測(cè)無(wú)原料點(diǎn);加入芳烴溶劑萃取,分出有機(jī)相和水相;水相減壓濃縮至干;再加入純水,攪拌,靜置結(jié)晶,過(guò)濾得d-生物素晶體;濃縮濾液,靜置結(jié)晶,過(guò)濾得到二氨基物5-[(2S,3S,4R)-3,4-二氨基四氫噻吩-2-基]戊酸的氫溴酸鹽,將其與無(wú)機(jī)堿溶液一起投入反應(yīng)釜,加入光氣進(jìn)行關(guān)環(huán)反應(yīng);關(guān)環(huán)反應(yīng)結(jié)束后,用無(wú)機(jī)酸溶液調(diào)pH至酸性,靜置結(jié)晶;過(guò)濾得d-生物素5-[(3aS,4S,6aR)]-2-氧代六氫-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-4-基]戊酸晶體。本發(fā)明用于由雙芐生物素生產(chǎn)d-生物素。 |
