一種糠酸莫米松的制備工藝
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201911344015.9 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開(kāi)（公告）號(hào) | CN113024626A | 公開(kāi)（公告）日 | 2021-06-25 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN113024626A | 申請(qǐng)公布日 | 2021-06-25 |
| 分類號(hào) | C07J17/00 | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 王淑麗;趙興龍;任茂賓;董立歡;董正川;唐宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 | 津藥藥業(yè)股份有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | - | 代理人 | - |
| 地址 | 300462 天津市濱海新區(qū)開(kāi)發(fā)區(qū)西區(qū)新業(yè)九街19號(hào) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明涉及甾體藥物的化學(xué)合成方法，特別涉及一種一步法合成糠酸莫米松的工藝。該制備方法，其特征是將式1化合物、液態(tài)氯代烷烴混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入4?二甲氨基吡啶，并在5℃以下滴加甲磺酰氯，滴加完成后攪拌反應(yīng)使得21位磺化后，再升溫回流，再加入堿，并在30℃以下加入糠酰氯，在常溫下保溫反應(yīng)，然后在25℃以下加入醋酸，鹽酸，在常溫下進(jìn)行9?11位環(huán)氧開(kāi)環(huán)反應(yīng)，開(kāi)環(huán)反應(yīng)完成后加入水，后通過(guò)萃取，有機(jī)相相反應(yīng)液通過(guò)堿洗、水洗至中性，分層后有機(jī)相濃縮，沖甲醇/正己烷的方法形成結(jié)晶，過(guò)濾后得到糠酸莫米松。本發(fā)明有效解決了原工藝路線長(zhǎng)，反應(yīng)體系復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)等不足。本發(fā)明提供了一種更為簡(jiǎn)便的合成工藝，大大縮短了合成路線，不需要對(duì)式2、3化合物分離提純，可以減少溶劑消耗和干燥時(shí)間，有利于節(jié)能減排，降低了生產(chǎn)成本。 |
