一種糠酸莫米松的制備工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201911344015.9 申請日 -
公開（公告）號 CN113024626A 公開（公告）日 2021-06-25
申請公布號 CN113024626A 申請公布日 2021-06-25
分類號 C07J17/00 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王淑麗;趙興龍;任茂賓;董立歡;董正川;唐宇 申請（專利權(quán)）人 津藥藥業(yè)股份有限公司
代理機構(gòu) - 代理人 -
地址 300462 天津市濱海新區(qū)開發(fā)區(qū)西區(qū)新業(yè)九街19號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及甾體藥物的化學(xué)合成方法，特別涉及一種一步法合成糠酸莫米松的工藝。該制備方法，其特征是將式1化合物、液態(tài)氯代烷烴混合，在氮氣保護下加入4?二甲氨基吡啶，并在5℃以下滴加甲磺酰氯，滴加完成后攪拌反應(yīng)使得21位磺化后，再升溫回流，再加入堿，并在30℃以下加入糠酰氯，在常溫下保溫反應(yīng)，然后在25℃以下加入醋酸，鹽酸，在常溫下進行9?11位環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)，開環(huán)反應(yīng)完成后加入水，后通過萃取，有機相相反應(yīng)液通過堿洗、水洗至中性，分層后有機相濃縮，沖甲醇/正己烷的方法形成結(jié)晶，過濾后得到糠酸莫米松。本發(fā)明有效解決了原工藝路線長，反應(yīng)體系復(fù)雜，耗時長等不足。本發(fā)明提供了一種更為簡便的合成工藝，大大縮短了合成路線，不需要對式2、3化合物分離提純，可以減少溶劑消耗和干燥時間，有利于節(jié)能減排，降低了生產(chǎn)成本。