丁苯酞的合成方法和純化工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201510027695.7 申請日 -
公開（公告）號 CN105884726B 公開（公告）日 2018-12-14
申請公布號 CN105884726B 申請公布日 2018-12-14
分類號 C07D307/88 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 邱小龍;王虎;吳杏怡;游正偉;鄧賢明;江中興;鄒平;顧惠慧 申請（專利權(quán)）人 福建省寶諾醫(yī)藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 350003 福建省福州市金山工業(yè)集中區(qū)桔園洲標(biāo)準(zhǔn)廠房第28幢第四層?xùn)|區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種合成丁苯酞的方法，是以鄰甲酰基苯甲酸作為起始原料，以THF為溶劑和正丁基氯化鎂格氏試劑反應(yīng)，調(diào)酸后制備得到丁苯酞產(chǎn)品；還涉及一種制備高純度丁苯酞的工藝，將上述制得的丁苯酞粗品用堿性物質(zhì)進(jìn)行水解處理，再通過調(diào)酸析出固體，過濾，得丁苯酞中間體；重復(fù)上述調(diào)酸調(diào)堿過程，最后進(jìn)行關(guān)環(huán)、減壓脫溶得到高純度的丁苯酞。本發(fā)明合成方法避免使用低閃點(diǎn)的乙醚為溶劑，純化工藝操作簡單，所用試劑易于大量采購，且不需要柱層析純化產(chǎn)品以及高溫、高真空度下減壓蒸餾，易于工業(yè)化放大生產(chǎn)。