一種替格瑞洛中間體的制備工藝
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201910437922.1 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開（公告）號(hào) | CN111978305A | 公開（公告）日 | 2020-11-24 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN111978305A | 申請(qǐng)公布日 | 2020-11-24 |
| 分類號(hào) | C07D405/12(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 袁方;呂伏生;周步高;李守忠;張盼 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 | 南京一心和醫(yī)藥科技有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所（普通合伙） | 代理人 | 南京一心和醫(yī)藥科技有限公司 |
| 地址 | 211800江蘇省南京市浦口區(qū)橋林街道浦口經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)步月路29號(hào) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種替格瑞洛中間體的制備工藝，包括如下步驟：在15?25℃的溫度下，將4,6?二氯?2?(丙硫基)?5?氨基嘧啶和碳酸氫鈉溶于水中；升溫，加入2?[[(3aR,4S,6R,6aS)?6?氨基?2,2?二甲基四氫?3aH?環(huán)戊二烯并[d][1,3]?二氧雜環(huán)戊?4?基]氧基]?1?乙醇(III)或其鹽的水溶液，恒溫?cái)嚢?，直至反?yīng)結(jié)束；停止加熱，將反應(yīng)混合物降溫，加入乙酸乙酯，分液，有機(jī)相用水洗滌；有機(jī)相攪拌，在一定溫度下緩慢滴加正己烷，有固體析出，得到中間體。該工藝避免了使用過量的有機(jī)堿如三乙胺，使用廉價(jià)易得的碳酸氫鈉，生產(chǎn)成本低、反應(yīng)時(shí)間短、三廢少，而且得到的產(chǎn)品為純度高的固體，收率高，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。?? |
