連續(xù)化反應(yīng)制備氮雜環(huán)丁烷異苯并呋喃化合物

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911241287.6 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN112920205A 公開(公告)日 2021-06-08
申請(qǐng)公布號(hào) CN112920205A 申請(qǐng)公布日 2021-06-08
分類號(hào) C07F3/02(2006.01)I;C07D491/107(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 羅力軍;朱國良;許偉澤;何前;陳仟 申請(qǐng)(專利權(quán))人 浙江瑞博制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 317016浙江省臺(tái)州市化學(xué)原料藥基地臨海園區(qū)南洋三路18號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及連續(xù)化反應(yīng)制備氮雜環(huán)丁烷異苯并呋喃化合物。包括了連續(xù)格氏反應(yīng)和連續(xù)環(huán)合反應(yīng)步驟。連續(xù)格氏反應(yīng),由原料鹵代烴溶液與格氏試劑液混合后,在管道反應(yīng)器中反應(yīng)。管道反應(yīng)器反應(yīng)溫度可以設(shè)置的溫度區(qū)間為?50~30℃范圍內(nèi),較優(yōu)選地為?30℃~10℃。反應(yīng)時(shí)間也可以進(jìn)行設(shè)置,如30S~200S的范圍,較優(yōu)選地為80S左右。然后,是連續(xù)環(huán)合反應(yīng)步驟,環(huán)合反應(yīng)步驟之前,格氏反應(yīng)液與1?叔丁氧羰基?3?氮雜環(huán)丁酮混合,溫度控制在?50~30℃范圍內(nèi),較優(yōu)選地為?30℃~0℃,反應(yīng)時(shí)間為40S~400S,較優(yōu)選地為200S~300S。連續(xù)環(huán)合反應(yīng)溫度控制在?50℃~80℃,較優(yōu)選地為40℃左右,反應(yīng)時(shí)間控制在120S~1000S,較優(yōu)選地為300S左右。本發(fā)明是一個(gè)串聯(lián)連續(xù)的過程,真正實(shí)現(xiàn)了原料進(jìn),產(chǎn)品出的連續(xù)化。