一種氧化樟腦合成工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN200810050707.8 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN101468945A 公開(kāi)（公告）日 2009-07-01
申請(qǐng)公布號(hào) CN101468945A 申請(qǐng)公布日 2009-07-01
分類號(hào) C07C49/523(2006.01)I;C07C45/38(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 關(guān)大偉;杜培革;孫彧峰;姜爽 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 長(zhǎng)春大政藥業(yè)科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 吉林長(zhǎng)春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司 代理人 長(zhǎng)春大政藥業(yè)科技有限公司
地址 130102吉林省長(zhǎng)春市經(jīng)濟(jì)開(kāi)發(fā)區(qū)興隆山鎮(zhèn)長(zhǎng)哈公路五公里處
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)一種氧化樟腦合成工藝，將樟腦溶解在氯仿中，加入溴素完成溴化反應(yīng)，再通過(guò)脂化反應(yīng)、還原反應(yīng)得π-乙酰羥基樟腦；加入氫氧化鉀、乙醇進(jìn)行水解反應(yīng)；通過(guò)氯仿萃取加溶劑油結(jié)晶后溶于水中，加入硫酸等進(jìn)行氧化反應(yīng)，中和后進(jìn)行加成反應(yīng)，乙醚行提取得到氧化樟腦加成液，再次加入碳酸鈉進(jìn)行分解反應(yīng)，用乙醚萃取得氧化樟腦乙醚液，濃縮后進(jìn)行堿洗，水洗，脫水脫色得到氧化樟腦。本發(fā)明用溴代反應(yīng)替代氯氣反應(yīng)，改變氣態(tài)反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)液態(tài)反應(yīng)。降低危險(xiǎn)性，減少反應(yīng)步驟。用醋酸銅代鋅粉做還原劑，降低危險(xiǎn)性，提高產(chǎn)品的收率。終產(chǎn)物采用成鹽后萃取、分解、再萃取的純化方法，提高產(chǎn)品的純度，達(dá)到了國(guó)家現(xiàn)行純度大于99％的注射劑標(biāo)準(zhǔn)。