一種氧化樟腦合成工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200810050707.8 申請日 -
公開(公告)號 CN101468945A 公開(公告)日 2009-07-01
申請公布號 CN101468945A 申請公布日 2009-07-01
分類號 C07C49/523(2006.01)I;C07C45/38(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 關大偉;杜培革;孫彧峰;姜爽 申請(專利權)人 長春大政藥業(yè)科技有限公司
代理機構 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 代理人 長春大政藥業(yè)科技有限公司
地址 130102吉林省長春市經濟開發(fā)區(qū)興隆山鎮(zhèn)長哈公路五公里處
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開一種氧化樟腦合成工藝,將樟腦溶解在氯仿中,加入溴素完成溴化反應,再通過脂化反應、還原反應得π-乙酰羥基樟腦;加入氫氧化鉀、乙醇進行水解反應;通過氯仿萃取加溶劑油結晶后溶于水中,加入硫酸等進行氧化反應,中和后進行加成反應,乙醚行提取得到氧化樟腦加成液,再次加入碳酸鈉進行分解反應,用乙醚萃取得氧化樟腦乙醚液,濃縮后進行堿洗,水洗,脫水脫色得到氧化樟腦。本發(fā)明用溴代反應替代氯氣反應,改變氣態(tài)反應,實現(xiàn)液態(tài)反應。降低危險性,減少反應步驟。用醋酸銅代鋅粉做還原劑,降低危險性,提高產品的收率。終產物采用成鹽后萃取、分解、再萃取的純化方法,提高產品的純度,達到了國家現(xiàn)行純度大于99%的注射劑標準。