一種氧化樟腦合成工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN200810050707.8 申請日 -
公開（公告）號 CN101468945B 公開（公告）日 2011-12-28
申請公布號 CN101468945B 申請公布日 2011-12-28
分類號 C07C49/523(2006.01)I;C07C45/38(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 關(guān)大偉;杜培革;孫彧峰;姜爽 申請（專利權(quán)）人 長春大政藥業(yè)科技有限公司
代理機構(gòu) 吉林長春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司 代理人 陳宏偉
地址 130102 吉林省長春市經(jīng)濟開發(fā)區(qū)興隆山鎮(zhèn)長哈公路五公里處
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開一種氧化樟腦合成工藝，將樟腦溶解在氯仿中，加入溴素完成溴化反應(yīng)，再通過脂化反應(yīng)、還原反應(yīng)得π-乙酰羥基樟腦；加入氫氧化鉀、乙醇進行水解反應(yīng)；通過氯仿萃取加溶劑油結(jié)晶后溶于水中，加入硫酸等進行氧化反應(yīng)，中和后進行加成反應(yīng)，乙醚行提取得到氧化樟腦加成液，再次加入碳酸鈉進行分解反應(yīng)，用乙醚萃取得氧化樟腦乙醚液，濃縮后進行堿洗，水洗，脫水脫色得到氧化樟腦。本發(fā)明用溴代反應(yīng)替代氯氣反應(yīng)，改變氣態(tài)反應(yīng)，實現(xiàn)液態(tài)反應(yīng)。降低危險性，減少反應(yīng)步驟。用醋酸銅代鋅粉做還原劑，降低危險性，提高產(chǎn)品的收率。終產(chǎn)物采用成鹽后萃取、分解、再萃取的純化方法，提高產(chǎn)品的純度，達(dá)到了國家現(xiàn)行純度大于99％的注射劑標(biāo)準(zhǔn)。