一種制備二乙氨基乙硫醇的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710497589.4 申請日 -
公開（公告）號 CN109134322B 公開（公告）日 2019-01-04
申請公布號 CN109134322B 申請公布日 2019-01-04
分類號 C07C319/06(2006.01)I;C07C323/25(2006.01)I 分類 -
發(fā)明人 余偉;劉美龍;張穎麗 申請（專利權）人 保定加合精細化工有限公司
代理機構 北京泛華偉業(yè)知識產(chǎn)權代理有限公司 代理人 李渤;郭廣迅
地址 072150河北省保定市滿城區(qū)工業(yè)區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供一種制備二乙氨基乙硫醇的方法，包括步驟：(1)先按碳酸乙烯酯總投料量的0.2～0.7倍投入一部分預熱至液化的碳酸乙烯酯，攪拌，控制溫度在40～70℃，然后加入硫氰酸鹽，快速升溫至75～105℃；采用冷凝系統(tǒng)結合氣液分離器的方式收集反應產(chǎn)生的環(huán)硫乙烷，同時開始滴加剩余的溫度為45～85℃的碳酸乙烯酯，滴加過程控制溫度在80～110℃之間，滴完后繼續(xù)升溫至130～140℃，直到蒸不出餾分，結束反應；(2)將環(huán)硫乙烷與二乙胺進行密閉反應，逐漸加熱到110～130℃，壓力0.3～0.7MPa保持0.5～1.5小時，結束反應。由本發(fā)明的方法避免了沖料風險，反應時間短，并且產(chǎn)生的雜質少；所得產(chǎn)品二乙氨基乙硫醇收率高達98％以上，產(chǎn)品氣相檢測純度達99％以上。??