一種制備高純度環(huán)硫乙烷的方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201710497588.X | 申請(qǐng)日 | - |
公開(公告)號(hào) | CN109134425B | 公開(公告)日 | 2021-04-16 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN109134425B | 申請(qǐng)公布日 | 2021-04-16 |
分類號(hào) | C07D331/02(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 余偉;劉美龍;張穎麗 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 保定加合精細(xì)化工有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 北京泛華偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人 | 李渤;郭廣迅 |
地址 | 072150河北省保定市滿城區(qū)工業(yè)區(qū) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明提供一種制備高純環(huán)硫乙烷的方法,包括步驟:(1)先按碳酸乙烯酯總投料量的0.2~0.7倍投入一部分預(yù)熱至液化的碳酸乙烯酯,攪拌,控制溫度在40~70℃,然后加入硫氰酸鹽,快速升溫至75~105℃;(2)采用冷凝系統(tǒng)結(jié)合氣液分離器的方式收集反應(yīng)產(chǎn)生的環(huán)硫乙烷,同時(shí)開始滴加剩余的溫度為45~85℃的碳酸乙烯酯,滴加過程控制溫度在80~110℃之間,滴完后繼續(xù)升溫至130~140℃,直到蒸不出餾分,結(jié)束反應(yīng)。本發(fā)明的方法避免了沖料風(fēng)險(xiǎn),反應(yīng)時(shí)間短,并且產(chǎn)生的雜質(zhì)少;所得產(chǎn)品環(huán)硫乙烷收率高達(dá)97%以上,產(chǎn)品氣相檢測純度達(dá)99%以上。?? |
