一種簡便快速制備布格呋喃中間體的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110889172.9 申請日 -
公開（公告）號 CN113636921A 公開（公告）日 2021-11-12
申請公布號 CN113636921A 申請公布日 2021-11-12
分類號 C07C45/74（2006.01）I;C07C49/653（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 鄭學(xué)良;李偉林;梁青;馬耀 申請（專利權(quán)）人 山西省化工研究所（有限公司）
代理機(jī)構(gòu) 太原弘科專利代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 趙宏偉
地址 030006山西省太原市山西綜改示范區(qū)太原唐槐園區(qū)唐槐路77號孵化基地5號樓7層701室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種簡便快速制備布格呋喃中間體的方法，屬于生物制藥工藝技術(shù)領(lǐng)域。取二氫香芹酮和1?辛烯?3?酮加入反應(yīng)液中，然后再依次在反應(yīng)液加入甲醇和氫氧化鈉攪拌升溫至45℃，反應(yīng)4?5h，然后再補(bǔ)加氫氧化鈉，升溫至85℃回流反應(yīng)6h，然后旋干溶劑，加入冰水，再用乙酸乙酯萃取2次，合并有機(jī)相，再用飽和氯化鈉水洗1次，無水硫酸鈉干燥，旋干溶劑，得到油狀粗品，柱層析純化，PE:EA＝50:1，純化共得到無色油狀，即為中間體I?2，通過該方法能夠在11h內(nèi)合成中間體I?2，且收率控制在97％以上，本發(fā)明操作簡單，簡便，有效降低試劑使用，能夠快速，高收率。