一種連續(xù)法制備苯肼硫酸鹽的工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202011642103.X 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN112707842A 公開（公告）日 2021-04-27
申請(qǐng)公布號(hào) CN112707842A 申請(qǐng)公布日 2021-04-27
分類號(hào) C07C243/22;C07C241/02 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 慶九;俞新南;朱小剛;劉芳 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 南通立洋化學(xué)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上海三和萬國知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 陶芾
地址 226000 江蘇省南通市南通經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)江山路968號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種連續(xù)法制備苯肼硫酸鹽的工藝，包括如下步驟：以NaHSO3溶液還原苯基重氮鹽溶液生成苯肼硫酸鹽，重氮鹽：NaHSO3的摩爾比例為＝1:2.5?5.5；混合溫度5?30℃條件下，將苯基重氮鹽溶液及亞硫酸氫鈉溶液分別由計(jì)量泵泵入管道反應(yīng)器中，該管道反應(yīng)器采用分段式控溫，前段50?80℃，停留時(shí)間5?10min，在反應(yīng)管道中加入稀硫酸溶液，后段80?100℃，停留時(shí)間15?25min，然后通入結(jié)晶釜中冷卻至0?5℃析晶，離心。使用連續(xù)法代替?zhèn)鹘y(tǒng)的間歇操作，大幅度提高操作效率及安全性，節(jié)約廠房、減少設(shè)備投資，降低能耗，減少人工。