一種提高氟咯草酮環(huán)化合成收率的工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201410078619.4 申請日 -
公開（公告）號 CN104892481B 公開（公告）日 2017-08-25
申請公布號 CN104892481B 申請公布日 2017-08-25
分類號 C07D207/273(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 邱驚雷;黃志文;汪幼強(qiáng);謝思勉;田曉宏 申請（專利權(quán)）人 上海泰禾化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 上?？剖⒅R產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 上海泰禾國際貿(mào)易有限公司;南通泰禾化工股份有限公司
地址 200335 上海市長寧區(qū)北翟路785號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種提高氟咯草酮環(huán)化合成收率的工藝，以N?烯丙基?N?二氯乙?；?間三氟甲基苯胺為原料，無水1，2?二氯乙烷作溶劑，控制溶劑量為10～45ml/g原料，以氯化亞銅做主催化劑，2，2′?聯(lián)吡啶做助催化劑，控制主催化劑與助催化劑摩爾比為1∶1，催化劑用量為10～30mol％，控制反應(yīng)溫度為70～90℃反應(yīng)至原料消失，反應(yīng)液經(jīng)硅膠柱過濾，二氯甲烷洗脫，即制備得到氟咯草酮。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明只需短的硅膠柱過濾，無需蒸餾、重結(jié)晶等純化即可得到含量≥95％氟咯草酮的原藥，反順比≥3∶1，環(huán)化收率≥95％。