一種2-(4-溴-1-甲基-1H-吡唑-5-基)乙胺的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710077699.5 申請日 -
公開（公告）號 CN106928143B 公開（公告）日 2020-05-01
申請公布號 CN106928143B 申請公布日 2020-05-01
分類號 C07D231/16;C07D231/12 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 江勇軍;邢立新;劉波 申請（專利權）人 北京六合寧遠醫(yī)藥科技股份有限公司
代理機構(gòu) 北京辰權知識產(chǎn)權代理有限公司 代理人 董李欣
地址 101300 北京市順義區(qū)南彩鎮(zhèn)彩達三街1號茂華工場10號樓東區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種2?(4?溴?1?甲基?1H?吡唑?5?基)乙胺的合成方法，是以1?甲基吡唑為原料，反應形成1?甲基?1H?吡唑?5?甲醛；然后加入哌啶和吡啶得到固體3?(1?甲基?1H?吡唑?5?基)丙烯酸；進一步在甲醇溶液中加入鈀碳，通氫氣，得到3?(1?甲基?1H?吡唑)丙酸，再進一步，在溴素和飽和亞硫酸鈉溶液的作用下反應，經(jīng)旋干得到固體3?(4?溴?1?甲基?1H?吡唑?5?基)丙酸，再依次經(jīng)氯化亞砜、四氫呋喃、濃氨水加入反應，以及甲醇溶出、硅膠純化、乙酸乙酯洗脫，得到3?(4?溴?1?甲基?1H?吡唑?5?基)丙酰胺，最后加入NaOH和溴素，在冰浴的環(huán)境下得到2?(4?溴?1?甲基?1H?吡唑?5?基)乙胺。該方法具有步驟清晰，浪費少，產(chǎn)率較高，節(jié)省原料且易于操作的優(yōu)點。