通過高效液相色譜檢測(cè)鄰氯苯甘氨酸雜質(zhì)的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201310316431.4 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN103412064B 公開（公告）日 2015-05-20
申請(qǐng)公布號(hào) CN103412064B 申請(qǐng)公布日 2015-05-20
分類號(hào) G01N30/02(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I 分類 測(cè)量；測(cè)試;
發(fā)明人 許學(xué)農(nóng);黃棟梁;范紅;包志堅(jiān) 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 山東立新制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 蘇州慧通知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 丁秀華
地址 255000 山東省淄博市高青縣經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)金洋路9號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明揭示了一種通過高效液相色譜檢測(cè)鄰氯苯甘氨酸雜質(zhì)的方法，具體方法及步驟如下：(1)色譜柱C18/250×4.6mm/5μm、柱溫30℃、波長(zhǎng)254nm、流速0.8mL/min和進(jìn)樣量10μL；(2)檢測(cè)流動(dòng)相A：95％體積的20mmol/L的磷酸二氫鉀溶液與5％體積的甲醇混合后用磷酸調(diào)pH值至2.5；流動(dòng)相B：50％體積乙腈和50％體積甲醇。(3)測(cè)定并記錄色譜圖。本發(fā)明方法對(duì)于鄰氯苯甘氨酸的所有雜質(zhì)，尤其是對(duì)氯苯甘氨酸(雜質(zhì)B)和鄰氯苯甘氨酰胺(雜質(zhì)C)能實(shí)現(xiàn)較好的分離，且重現(xiàn)性好，它的成功開發(fā)，對(duì)于氯吡格雷原料藥生產(chǎn)中的原料控制和質(zhì)量保證具有重要現(xiàn)實(shí)意義。