一種7-甲基吲哚的制備方法
基本信息
申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN202011399285.2 | 申請(qǐng)日 | - |
公開(公告)號(hào) | CN112457235A | 公開(公告)日 | 2021-03-09 |
申請(qǐng)公布號(hào) | CN112457235A | 申請(qǐng)公布日 | 2021-03-09 |
分類號(hào) | C07D209/08(2006.01)I | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 張明臣;崔寧寧;馬紹輝;陳錦春 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 煙臺(tái)凱博醫(yī)藥科技有限公司 |
代理機(jī)構(gòu) | 北京中創(chuàng)博騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) | 代理人 | 李艷艷 |
地址 | 264006山東省煙臺(tái)市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)開封路3-11號(hào) | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明涉及一種7?甲基吲哚的制備方法,包括如下步驟:(1)反應(yīng)釜內(nèi)加入有機(jī)溶劑,加熱,常壓蒸餾,加入式(一)化合物、吡咯和DMFDMA,回流反應(yīng)后,降溫,在反應(yīng)體系中加入水,甲苯萃取,回收有機(jī)相,硫酸鈉干燥,減壓蒸餾除去甲苯,烘干,得到中間體;(2)在反應(yīng)釜內(nèi)加入步驟(1)中得到的中間體、有機(jī)溶劑、5%Pd/C,常壓加氫,回流反應(yīng)后,硅藻土抽濾除去Pd/C,減壓濃縮得棕黑色油狀液體,加水,乙酸乙酯萃取水相,回收有機(jī)層,鹽水洗,硫酸鈉干燥,濃縮至干,過硅膠柱,得白色固體7?甲基吲哚。所述制備方法簡(jiǎn)單,重復(fù)性強(qiáng),收率穩(wěn)定,適合放大生產(chǎn)。?? |
