一種三氮脒的生產(chǎn)方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201310539401.X 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN104610096A 公開(公告)日 2015-05-13
申請(qǐng)公布號(hào) CN104610096A 申請(qǐng)公布日 2015-05-13
分類號(hào) C07C257/18(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 郭有鋼;賀國(guó)超;劉裕東;劉占領(lǐng) 申請(qǐng)(專利權(quán))人 河南領(lǐng)先科技藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 450053 河南省許昌市文峰路南段領(lǐng)先科技園
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種三氮脒的生產(chǎn)方法,用對(duì)硝基苯甲酰胺與三乙胺及氯化亞砜反應(yīng),合成對(duì)硝基苯甲腈,然后由對(duì)硝基苯腈加成、胺化、還原、重氮化、偶合、成鹽而得三氮脒;本發(fā)明以對(duì)硝基苯甲酰胺為原料合成對(duì)硝基苯甲腈,避免了高溫反應(yīng),利于工業(yè)化生產(chǎn);在重氮化、偶合反應(yīng)中,尿素的加入有利于提高該步的產(chǎn)率;偶合反應(yīng)結(jié)束后,不需要將反應(yīng)產(chǎn)物甩濾,重新加熱溶解再降溫步驟,而是補(bǔ)加水后直接調(diào)節(jié)PH值,簡(jiǎn)化了反應(yīng)步驟節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間;成鹽時(shí),以水和甲醇作溶劑,減少了甲醇的揮發(fā),而且三氮脒的晶型明顯改善。