一種高純度9?溴?9?苯基芴的合成方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN201710699302.6 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN107573208A | 公開(公告)日 | 2018-01-12 |
申請公布號 | CN107573208A | 申請公布日 | 2018-01-12 |
分類號 | C07C17/16;C07C23/18 | 分類 | 有機化學(xué)〔2〕; |
發(fā)明人 | 闞洪柱 | 申請(專利權(quán))人 | 阿拉丁試劑(上海)有限公司 |
代理機構(gòu) | 上海申匯專利代理有限公司 | 代理人 | 阿拉丁試劑(上海)有限公司 |
地址 | 201499 上海市奉賢區(qū)目華北路388號第一幢2004室 | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種高純度9?溴?9?苯基芴的合成方法,其特征在于,將9?苯基?9?芴醇投入到有機溶劑中溶解;加入HBr溶液,反應(yīng)液淡黃色渾濁狀;采用水浴反應(yīng)熟成,溶液顏色逐漸加深,呈棕黃色渾濁狀;將反應(yīng)液冷卻至室溫,將有機相經(jīng)飽和碳酸鈉等洗滌,再依次經(jīng)硫酸鎂干燥等步驟得到粗品9?溴?9?苯基芴;將粗品9?溴?9?苯基芴采用有機溶劑加熱回流溶解,加入活性炭脫色,再依次經(jīng)熱過濾等步驟得到白色粉末晶體9?溴?9?苯基芴。本發(fā)明采用的合成原料均廉價易得,都是工業(yè)化產(chǎn)品,反應(yīng)條件溫和,危險性小,操作方便,反應(yīng)易于控制,收率高達80%以上,適合于工業(yè)化生產(chǎn);本發(fā)明只需重結(jié)晶一次,產(chǎn)品純度就能達到99%以上。 |
