一種高純度9?溴?9?苯基芴的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710699302.6 申請日 -
公開(公告)號 CN107573208A 公開(公告)日 2018-01-12
申請公布號 CN107573208A 申請公布日 2018-01-12
分類號 C07C17/16;C07C23/18 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 闞洪柱 申請(專利權(quán))人 阿拉丁試劑(上海)有限公司
代理機構(gòu) 上海申匯專利代理有限公司 代理人 阿拉丁試劑(上海)有限公司
地址 201499 上海市奉賢區(qū)目華北路388號第一幢2004室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種高純度9?溴?9?苯基芴的合成方法,其特征在于,將9?苯基?9?芴醇投入到有機溶劑中溶解;加入HBr溶液,反應(yīng)液淡黃色渾濁狀;采用水浴反應(yīng)熟成,溶液顏色逐漸加深,呈棕黃色渾濁狀;將反應(yīng)液冷卻至室溫,將有機相經(jīng)飽和碳酸鈉等洗滌,再依次經(jīng)硫酸鎂干燥等步驟得到粗品9?溴?9?苯基芴;將粗品9?溴?9?苯基芴采用有機溶劑加熱回流溶解,加入活性炭脫色,再依次經(jīng)熱過濾等步驟得到白色粉末晶體9?溴?9?苯基芴。本發(fā)明采用的合成原料均廉價易得,都是工業(yè)化產(chǎn)品,反應(yīng)條件溫和,危險性小,操作方便,反應(yīng)易于控制,收率高達80%以上,適合于工業(yè)化生產(chǎn);本發(fā)明只需重結(jié)晶一次,產(chǎn)品純度就能達到99%以上。