反相高效液相色譜制備高純度奧利司他的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201110024621.X 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN102070567A 公開（公告）日 2011-05-25
申請(qǐng)公布號(hào) CN102070567A 申請(qǐng)公布日 2011-05-25
分類號(hào) C07D305/12(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李小兵;趙平 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 天津市海德安科醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司
代理機(jī)構(gòu) 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 代理人 陸藝
地址 300457 天津市塘沽區(qū)開發(fā)區(qū)洞庭路220號(hào)天津市國(guó)際生物醫(yī)藥聯(lián)合研究院綜合樓C407
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種反相高效液相色譜制備高純度奧利司他的方法，步驟為：(1)上柱液的準(zhǔn)備：將奧利司他樣品溶于有機(jī)溶劑中，經(jīng)微孔過濾除雜，得澄清溶液；(2)將步驟(1)獲得的溶液進(jìn)樣上反相高效液相色譜制備柱，用有機(jī)溶劑的水溶液作洗脫劑，洗脫，收集目標(biāo)組分，進(jìn)行HPLC測(cè)定，色譜純度99.5％以上，單一雜質(zhì)在0.1％以下；(3)精制：將收集的目標(biāo)組分真空濃縮至干，加入非極性有機(jī)溶劑，于0-5℃結(jié)晶，過濾干燥，得到純度在99.5％以上的奧利司他。本發(fā)明公開的工藝提純奧利司他具有純度高、收率高、工藝簡(jiǎn)單、可連續(xù)進(jìn)樣等優(yōu)點(diǎn)，設(shè)備一次性投資稍高，但運(yùn)行成本不高，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。