顆粒狀1,2,4-三氮唑鈉鹽的制備

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201110093804.7 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN102212038A 公開（公告）日 2011-10-12
申請(qǐng)公布號(hào) CN102212038A 申請(qǐng)公布日 2011-10-12
分類號(hào) C07D249/08(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 高建勛;周東;王碧波;董洪榮 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 信諾美（北京）精細(xì)化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 劉冬梅
地址 100022 北京市朝陽(yáng)區(qū)東三環(huán)中路55號(hào)樓富力城雙子座B座301-1室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種1，2，4-三氮唑鈉鹽的制備方法，包括以下步驟：(1)以甲酸、液氨、水合肼為原料，制備1，2，4-三氮唑鈉鹽，(2)對(duì)結(jié)晶工藝進(jìn)行控制，以獲得顆粒狀1，2，4-三氮唑鈉鹽。在步驟(2)中，結(jié)晶回流溶劑為水、醇類溶劑、四氫呋喃或二氧六環(huán)，或這些溶劑的混合物，回流時(shí)間控制在20min-120min，結(jié)晶回流的轉(zhuǎn)速控制在10轉(zhuǎn)-60轉(zhuǎn)/分鐘，結(jié)晶回流降溫速率控制在1-30℃/min，結(jié)晶回流溫度最終降至0-35℃，烘干初始溫度控制在30-60℃，烘干最終溫度控制在80-120℃。本發(fā)明通過(guò)控制1，2，4-三氮唑鈉鹽的結(jié)晶、回流、烘干操作等工藝，獲得顆粒狀的1，2，4-三氮唑鈉鹽，從而對(duì)運(yùn)輸和生產(chǎn)，特別是投料過(guò)程中帶來(lái)方便和益處。