一種吡格亞胺的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202010445123.1 申請日 -
公開(公告)號 CN111875598A 公開(公告)日 2020-11-03
申請公布號 CN111875598A 申請公布日 2020-11-03
分類號 C07D417/12(2006.01)I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王復(fù)平;熊傳輝;李耀勇;高興發(fā);魏邦富 申請(專利權(quán))人 白銀京宇新藥業(yè)有限公司
代理機構(gòu) 蘭州智和專利代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 趙立權(quán)
地址 730600甘肅省白銀市靖遠(yuǎn)縣劉川工業(yè)集中區(qū)經(jīng)三路4號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種吡格亞胺的制備方法,是以4?[2?(5?乙基?2?吡啶基)乙氧基]硝基苯為起始原料,用甲醇作溶劑,Raney Ni為催化劑,催化氫化后將反應(yīng)液壓濾到氫溴酸中進(jìn)行酸化反應(yīng),然后向體系中加入氧化亞銅、丙烯酸甲酯和丙酮,滴加亞硝酸鈉溶液,反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸干有機溶劑,加入氨水,用液堿堿化,并用乙酸乙酯提取產(chǎn)品。將硫脲和醋酸鈉加入到乙酸乙酯溶液中,升溫回流至反應(yīng)結(jié)束,降溫加水,甩料,產(chǎn)品用DMF精制即得吡格亞胺成品。該方法可有效提高產(chǎn)品的收率和純度,且大大降低了原料成本,簡化了生產(chǎn)操作,提高了生產(chǎn)效率,對環(huán)境影響大幅減小。??