一種系統(tǒng)外循環(huán)反應(yīng)脫水生產(chǎn)高純度硼酸三異丙酯的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201410623756.1 申請日 -
公開(公告)號 CN104356152A 公開(公告)日 2015-02-18
申請公布號 CN104356152A 申請公布日 2015-02-18
分類號 C07F5/04(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 王發(fā)森;許新兵 申請(專利權(quán))人 白銀摩爾化工有限責(zé)任公司
代理機(jī)構(gòu) 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 代理人 張建民
地址 730900 甘肅省白銀市高新區(qū)科技企業(yè)孵化器生物醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)園8號廠房
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種系統(tǒng)外循環(huán)反應(yīng)脫水生產(chǎn)高純度硼酸三異丙酯的方法。本發(fā)明有下述步驟:1.將硼酸、異丙醇以1:3.3摩爾比,異丙醇:溶劑以3:1~1:3體積比加入反應(yīng)釜中;將2倍硼酸物質(zhì)量的五氧化二磷加入脫水釜中;2.加熱回流反應(yīng),控制氣相溫度為65℃~70℃;共沸物依次經(jīng)冷凝器Ⅰ、Ⅱ冷凝后進(jìn)入脫水釜與脫水劑接觸反應(yīng),溶劑迅速得到干燥后繼續(xù)回流帶出水分至反應(yīng)完成,時(shí)間為6~9小時(shí),得到反應(yīng)液;3.反應(yīng)液在蒸餾釜中進(jìn)行常壓蒸餾,截取136℃~140℃餾分為粗產(chǎn)品;4.將粗產(chǎn)品蒸餾,收集138℃~140℃餾分為純產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:原料簡單、反應(yīng)周期短、產(chǎn)品純度達(dá)到99%以上、水分含量低于200ppm。