3-(2溴丙?；?-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-環(huán)己烷]-4(3H)-酮的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201110203766.6 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN102321044A 公開(kāi)（公告）日 2012-01-18
申請(qǐng)公布號(hào) CN102321044A 申請(qǐng)公布日 2012-01-18
分類號(hào) C07D265/12(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 謝國(guó)云;劉毅;管宜河;陳喜 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 江西華邦藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 代理人 劉凌峰
地址 335500 江西省上饒市萬(wàn)年縣梓埠精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 一種3-(2溴丙酰基)-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-烷]-4(3H)-酮的制備方法，首先制備螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-環(huán)烷]-4(3H)-酮：在反應(yīng)釜中，分別加入水楊酰胺、環(huán)己酮、固體酸催化劑和甲苯，加熱回流，攪拌反應(yīng)1～10小時(shí)，冷卻至室溫析出固體，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥，得固體產(chǎn)物；再制備3-(2溴丙?；?-螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-環(huán)己烷]-4(3H)-酮：在反應(yīng)釜中，分別加入甲苯、磁性固體堿催化劑和螺[2H-1,3-苯并噁嗪-2,1′-環(huán)己烷]-4(3H)-酮，滴加鹵代酰鹵，控制反應(yīng)溫度在10～80℃，反應(yīng)1～10小時(shí)，冷卻，經(jīng)水洗滌，干燥，濃縮，用異丙醇結(jié)晶得固體產(chǎn)物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，就是在反應(yīng)過(guò)程中，使用了固體酸催化劑和磁性固體堿催化劑，具有工藝操作簡(jiǎn)單，技術(shù)性能好，對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)勢(shì)。