一種2,2’-偶氮（2-甲基-N-（2-羥基乙基）丙酰胺）的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201811386202.9 申請日 -
公開（公告）號 CN110256280A 公開（公告）日 2019-09-20
申請公布號 CN110256280A 申請公布日 2019-09-20
分類號 C07C245/04（2006.01）I 分類 有機化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 梁俊龍; 殷俊; 廖本仁 申請（專利權(quán)）人 上海試四化學(xué)品有限公司
代理機構(gòu) 上海天翔知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 呂伴
地址 201512 上海市金山區(qū)金山衛(wèi)鎮(zhèn)華通路200號1幢
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種2,2’?偶氮（2?甲基?N?（2?羥基乙基）丙酰胺）的制備方法，是在帶有攪拌和回流裝置的反應(yīng)器內(nèi)，先投入2,2’?偶氮二異丁腈、甲醇和甲苯，開啟攪拌，冷卻下慢慢地通入氯化氫氣體，然后控制料溫并進(jìn)行保溫反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液滴入水中進(jìn)行水解反應(yīng)，水解結(jié)束分層，有機相加入少量甲醇后減壓蒸餾一段時間；蒸餾結(jié)束后，將有機相緩慢滴入甲醇鈉與單乙醇胺的混合溶液中并進(jìn)行保溫；保溫結(jié)束后，用離心機將固液分離，固體繼續(xù)用清水洗滌結(jié)晶，離心至料干，再將物料置于干燥器內(nèi)進(jìn)行干燥；干燥后待物料冷卻至常溫，便得到2,2’?偶氮(2?甲基?N?(2?羥基乙基)丙酰胺)產(chǎn)品，所述產(chǎn)品含量(HPLC)98％以上。收率55～75％。