一種采用四苯基碘化膦催化合成2,4-二氯硝基苯的方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN202110376867.7 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN113087627A | 公開(公告)日 | 2021-07-09 |
申請公布號 | CN113087627A | 申請公布日 | 2021-07-09 |
分類號 | C07C201/08(2006.01)I;C07C205/12(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I | 分類 | 有機化學〔2〕; |
發(fā)明人 | 李驥;馬航;陳偉;王鵬寶;宗世榮;李燦;繆明志 | 申請(專利權(quán))人 | 云南云天化股份有限公司 |
代理機構(gòu) | 昆明普發(fā)諾拉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) | 代理人 | 葛玉軍 |
地址 | 650000云南省昆明市西山區(qū)滇池路1417號 | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明公開了一種采用四苯基碘化膦催化合成2,4?二氯硝基苯的方法,涉及2,4?二氯硝基苯制備技術(shù)領(lǐng)域。所述方法具體為在反應(yīng)容器中加入間二氯苯和四苯基碘化膦,混合均勻后,加熱反應(yīng)容器,使其保持在70℃恒溫下;再向反應(yīng)容器內(nèi)勻速滴入混酸,在1.5~2小時內(nèi)滴完后,并持續(xù)攪拌2~2.5小時、保溫在70℃,反應(yīng)完成后靜置1.5~2小時;分層過濾后,再用冷卻水沖洗后干燥得到2,4?二氯硝基苯。通過在間二氯苯的硝化反應(yīng)過程中添加四苯基碘化膦,利用四苯基碘化膦大大提高硝代反應(yīng)的選擇性,大大提高反應(yīng)活性,將硝化反應(yīng)效率提高到95%以上,使總反應(yīng)效率從63%提高到92%,通過氣相色譜檢測2,4?二氯硝基苯加標回收率平均為98.9%。 |
