一種采用四苯基碘化膦催化合成2,4-二氯硝基苯的方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN202110376867.7 申請日 -
公開(公告)號 CN113087627A 公開(公告)日 2021-07-09
申請公布號 CN113087627A 申請公布日 2021-07-09
分類號 C07C201/08(2006.01)I;C07C205/12(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 李驥;馬航;陳偉;王鵬寶;宗世榮;李燦;繆明志 申請(專利權(quán))人 云南云天化股份有限公司
代理機構(gòu) 昆明普發(fā)諾拉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 代理人 葛玉軍
地址 650000云南省昆明市西山區(qū)滇池路1417號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種采用四苯基碘化膦催化合成2,4?二氯硝基苯的方法,涉及2,4?二氯硝基苯制備技術(shù)領(lǐng)域。所述方法具體為在反應(yīng)容器中加入間二氯苯和四苯基碘化膦,混合均勻后,加熱反應(yīng)容器,使其保持在70℃恒溫下;再向反應(yīng)容器內(nèi)勻速滴入混酸,在1.5~2小時內(nèi)滴完后,并持續(xù)攪拌2~2.5小時、保溫在70℃,反應(yīng)完成后靜置1.5~2小時;分層過濾后,再用冷卻水沖洗后干燥得到2,4?二氯硝基苯。通過在間二氯苯的硝化反應(yīng)過程中添加四苯基碘化膦,利用四苯基碘化膦大大提高硝代反應(yīng)的選擇性,大大提高反應(yīng)活性,將硝化反應(yīng)效率提高到95%以上,使總反應(yīng)效率從63%提高到92%,通過氣相色譜檢測2,4?二氯硝基苯加標回收率平均為98.9%。