一種德拉沙星及其甲葡胺鹽的精制方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110701143.5 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN113527262A 公開（公告）日 2021-10-22
申請(qǐng)公布號(hào) CN113527262A 申請(qǐng)公布日 2021-10-22
分類號(hào) C07D401/14;C07C215/10;C07C213/08 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 范敏華;朱逸凡;周勝軍;黃衛(wèi);陶璐璐;李新林;陸翠軍;聶良鄧 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 安徽普利藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州恒翌專利代理事務(wù)所（特殊普通合伙） 代理人 王從友;柯奇君
地址 安徽省安慶市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)霞虹路58號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種德拉沙星及其葡甲胺的制備工藝，特別是德拉沙星葡甲胺的精制工藝，將中間產(chǎn)物DLSX07室溫下加入反應(yīng)釜中，加入乙酸乙酯，冰浴條件下使用Branson數(shù)字超聲發(fā)生器以20％振幅超聲處理1分鐘后間歇30s，再次超聲處理，直至溶液渾濁，滴加濃硫酸與NCS，室溫條件下攪拌反應(yīng)，加入4%的KOH溶液，加熱回流40?50℃反應(yīng)3h，冷卻并緩慢加入蒸餾水，靜置5h后抽濾，濾餅真空干燥得到淡黃色粉末，LC?MS/MS檢測(cè)粉末為德拉沙星，加入蒸餾水，與葡甲胺混合得到德拉沙星葡甲胺鹽；本發(fā)明通過(guò)優(yōu)化制備過(guò)程，減少了有機(jī)溶劑的使用，縮短了反應(yīng)時(shí)間，另外冰浴和增加界面載體材料有助于收率的提高。