一種釓特酸葡甲胺的精制方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202111074080.1 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN113801071A 公開(kāi)（公告）日 2021-12-17
申請(qǐng)公布號(hào) CN113801071A 申請(qǐng)公布日 2021-12-17
分類號(hào) C07D257/02;C07C213/10;C07C215/10;C07C213/08 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 朱逸凡;范敏華;周勝軍;吳族悌;施海峰;陸翠軍;聶良鄧 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 安徽普利藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州恒翌專利代理事務(wù)所（特殊普通合伙） 代理人 柯奇君
地址 246000 安徽省安慶市高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)霞虹路58號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種釓特酸葡甲胺的制備工藝以及純化工藝，制備工藝包括將純化的DOTA加入純水中，在室溫條件下攪拌溶解，加入氧化釓和微孔硅酸鈣顆粒，再加入葡甲胺直至溶液PH=7?9，超聲震蕩后，過(guò)濾，濾液加熱至40?50℃攪拌，反應(yīng)2?4h，過(guò)濾沉淀物，真空干燥即得，本發(fā)明純化方法包括將粗品釓特酸葡甲胺溶于100ml的甲醇中，攪拌下加熱至溶解，攪拌下加入50ml水，停止攪拌，自然降溫，緩慢析出細(xì)小晶體，3小時(shí)后降溫至5?10℃，攪拌下再加入30ml水，加完停止攪拌，放置析晶，抽濾析出的白色晶體，少量甲醇洗滌，60°C下真空干燥，得到晶狀粉末。