D-苯甘氨酸甲酯鹽酸鹽/D-二氫苯基甘氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201910550205.X 申請日 -
公開（公告）號 CN110128285B 公開（公告）日 2022-03-01
申請公布號 CN110128285B 申請公布日 2022-03-01
分類號 C07C227/18（2006.01）I;C07C229/36（2006.01）I;C07C229/32（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 張軍立;孫華;劉倩;張致一;趙慶年;趙華;李珠;徐穎 申請（專利權(quán)）人 華北制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 代理人 蘇艷肅
地址 050015河北省石家莊市和平東路388號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供了一種D?苯甘氨酸甲酯鹽酸鹽/D?二氫苯基甘氨酸甲酯鹽酸鹽的制備方法，包括以下步驟：（a）將D?苯甘氨酸或D?二氫苯基甘氨酸與甲醇按1g∶3~5mL的比例加入到反應(yīng)罐中，攪拌均勻后，緩慢流加氯化亞砜；（b）氯化亞砜加料完畢后進(jìn)行回流反應(yīng)；（c）真空蒸餾，然后降溫結(jié)晶，經(jīng)離心、干燥后得到白色產(chǎn)品；（d）回收反應(yīng)母液，母液經(jīng)真空濃縮，降溫結(jié)晶，離心后得到黃色回收品；（e）用有機(jī)試劑洗滌黃色回收品，經(jīng)真空干燥得到白色回收品；（f）將白色回收品套用至反應(yīng)罐中，然后按照步驟（a）~（c）的操作進(jìn)行后批次產(chǎn)品的制備。本發(fā)明提出了母液套用的新方式，使產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定，純度高，色級和濁度優(yōu)。