一種克林霉素磷酸酯的合成方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201810065089.8 申請日 -
公開（公告）號 CN110066301B 公開（公告）日 2021-06-15
申請公布號 CN110066301B 申請公布日 2021-06-15
分類號 C07H1/02（2006.01）I;C07H1/06（2006.01）I;C07H15/16（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 范穎磊;曹云峰;藏文生;程亞麗;于游洋;安家鋒;鞏玉榮;吳戈亮;張永生;陳金春;張春紅;薛娟;王雪潔;劉學(xué)威 申請（專利權(quán)）人 天方藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京興智翔達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 郭衛(wèi)芹
地址 463000河南省駐馬店市驛城區(qū)光明路2號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種克林霉素磷酸酯的合成方法，所述方法包括：將丙叉克林霉素加入到丙酮和有機(jī)溶劑A中，加入4?二甲氨基吡啶、吡啶，然后滴加三氯氧磷進(jìn)行磷酰化反應(yīng)，反應(yīng)至結(jié)束后再加入有機(jī)溶劑A，過濾，回收吡啶鹽，加水洗滌濾液，減壓蒸餾，得丙叉克林霉素磷?；?；向丙叉克林霉素磷?；镏屑尤胍掖己退幕旌衔?，以濃鹽酸作催化劑進(jìn)行水解反應(yīng)，降溫結(jié)晶得克林霉素磷酸酯。該合成方法有利于反應(yīng)生成的丙叉克林霉素磷?；锏娜芙夂瓦拎}酸鹽的析出，可回收吡啶，可除去部分未反應(yīng)的三氯氧磷及生成的磷酸、氯化氫，減少了實(shí)時(shí)監(jiān)控操作步驟，克服了現(xiàn)有工藝中存在的后處理步驟復(fù)雜且生成的吡啶鹽不能回收的問題。