一種低成本高收率的四異丙基肼的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201811198434.1 申請日 -
公開（公告）號 CN109232301A 公開（公告）日 2019-01-18
申請公布號 CN109232301A 申請公布日 2019-01-18
分類號 C07C241/02;C07C243/14;C07C241/00;C07C243/06 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 管世權(quán);史鳳麗;常和西;何華瑞 申請（專利權(quán)）人 天津希恩思生化科技有限公司
代理機構(gòu) 天津市尚文知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 天津希恩思生化科技有限公司
地址 300457 天津市濱海新區(qū)濱海高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)華苑科技園華天道2號2039室
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種低成本高收率的四異丙基肼的制備方法，在?78度下，將LDA、穩(wěn)定劑和三異丙基肼在有機溶劑中混合后，升至室溫并攪拌2小時，再降溫至?78度，加入CuI和2?溴丙烷，升至室溫繼續(xù)攪拌至反應完成后，后處理純化得到四異丙基肼；所述穩(wěn)定劑為TMEDA。本發(fā)明方法由三異丙基肼不經(jīng)過三異丙基偶氮正離子六氟磷酸鹽，在正丁基鋰存在下，與2?溴丙烷反應一步制備得到四異丙基肼。文獻方法兩步反應的收率只有23%，而本發(fā)明方法的收率為32%。這種新的合成方法使制備路線縮短，同時由于避免使用昂貴的NOPF6，從而使目標化合物四異丙基肼的制備成本大幅降低。