一種四異丙基肼的制備方法
基本信息
申請?zhí)?/td> | CN201811198434.1 | 申請日 | - |
公開(公告)號 | CN109232301B | 公開(公告)日 | 2021-01-01 |
申請公布號 | CN109232301B | 申請公布日 | 2021-01-01 |
分類號 | C07C241/02;C07C243/14;C07C241/00;C07C243/06 | 分類 | 有機化學〔2〕; |
發(fā)明人 | 管世權;史鳳麗;常和西;何華瑞 | 申請(專利權)人 | 天津希恩思生化科技有限公司 |
代理機構 | 天津市尚文知識產權代理有限公司 | 代理人 | 天津希恩思生化科技有限公司 |
地址 | 300457 天津市濱海新區(qū)濱海高新技術產業(yè)開發(fā)區(qū)華苑科技園華天道2號2039室 | ||
法律狀態(tài) | - |
摘要
摘要 | 本發(fā)明涉及一種四異丙基肼的制備方法,在?78度下,將LDA、穩(wěn)定劑和三異丙基肼在有機溶劑中混合后,升至室溫并攪拌2小時,再降溫至?78度,加入CuI和2?溴丙烷,升至室溫繼續(xù)攪拌至反應完成后,后處理純化得到四異丙基肼;所述穩(wěn)定劑為TMEDA。本發(fā)明方法由三異丙基肼不經過三異丙基偶氮正離子六氟磷酸鹽,在正丁基鋰存在下,與2?溴丙烷反應一步制備得到四異丙基肼。文獻方法兩步反應的收率只有23%,而本發(fā)明方法的收率為32%。這種新的合成方法使制備路線縮短,同時由于避免使用昂貴的NOPF6,從而使目標化合物四異丙基肼的制備成本大幅降低。 |
