一種5-[(3,4,5-三甲氧基苯基)-甲基]-2,4-嘧啶二胺的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202011607799.2 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)(公告)號(hào) CN112480012A 公開(kāi)(公告)日 2021-03-12
申請(qǐng)公布號(hào) CN112480012A 申請(qǐng)公布日 2021-03-12
分類號(hào) C07D239/49(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 國(guó)建輝;劉累累;朱素美;李潤(rùn)泉 申請(qǐng)(專利權(quán))人 山東壽光博康制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 山東華君知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 呂翠蓮
地址 262700山東省濰坊市壽光市東環(huán)路666號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明提供一種5?[(3,4,5?三甲氧基苯基)?甲基]?2,4?嘧啶二胺的制備方法,包括攪拌溶解、加熱回流、攪拌、抽濾。攪拌溶解為在配有機(jī)械攪拌的四口燒瓶中,將丙烯腈、苯胺、甲醇、甲醇鈉一起加入到燒瓶中攪拌至溶解;加熱回流為于50?60℃在20?30min內(nèi)加入3,4,5?三甲氧基苯甲醛粗品,加畢后升溫至回流反應(yīng)2?3h,TLC跟蹤直至TMB原料斑點(diǎn)消失。本發(fā)明的有益效果為:節(jié)約了成本,減少了固體廢棄物的產(chǎn)生,提高了生產(chǎn)過(guò)程的安全性,降低了設(shè)備成本,避免了安全風(fēng)險(xiǎn);可以將收率提高到93%;不需要精制可直接用于下一步的合成,對(duì)甲氧芐啶的純度無(wú)影響,從而降低了生產(chǎn)成本等。??