一種3,3,5,5?四甲基聯苯胺的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201611014357.0 申請日 -
公開（公告）號 CN106631825A 公開（公告）日 2017-05-10
申請公布號 CN106631825A 申請公布日 2017-05-10
分類號 C07C209/68(2006.01)I;C07C211/50(2006.01)I 分類 有機化學〔2〕;
發(fā)明人 李偉;徐桂清;姜玉欽;毛龍飛;丁清杰 申請（專利權）人 山東凌凱藥業(yè)有限公司
代理機構 新鄉(xiāng)市平原專利有限責任公司 代理人 路寬
地址 453007 河南省新鄉(xiāng)市牧野區(qū)建設東路46號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種3,3,5,5?四甲基聯苯胺的制備方法，具體步驟為：（1）將2,6?二甲基苯胺加入到無水乙醇中，再加入溶解有催化劑的去離子水溶液后于低于35℃的溫度反應，然后滴加氧化劑，抽濾固體得到活化后的2,6?二甲基苯胺；（2）在氯化銨的水溶液中加入溶解有活化后的2,6?二甲基苯胺的四氫呋喃溶液，再加入冰乙酸和金屬催化劑，反應完全后將四氫呋喃層分出并加入到鹽酸溶液中，抽濾固體得到3,3,5,5?四甲基聯苯粗品；（3）將3,3,5,5?四甲基聯苯粗品加入到甲醇中，再加入鋅粉，升溫至50?70℃反應，趁熱抽濾，濃縮后加入乙醇中，繼續(xù)升溫溶解，過濾后濾液濃縮得到3,3,5,5?四甲基聯苯純品。本發(fā)明不僅有效操作簡單，避免了操作危險的原料的使用，而且產品收率較高，適合工業(yè)化生產。