一種3,3,5,5-四甲基聯(lián)苯胺的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201611014357.0 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN106631825B 公開（公告）日 2019-02-01
申請(qǐng)公布號(hào) CN106631825B 申請(qǐng)公布日 2019-02-01
分類號(hào) C07C209/68;C07C211/50 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李偉;徐桂清;姜玉欽;毛龍飛;丁清杰 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 山東凌凱藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 261000 山東省濰坊市濱海區(qū)臨港路以東、遼河西街以南
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯胺的制備方法，具體步驟為：（1）將2,6?二甲基苯胺加入到無水乙醇中，再加入溶解有催化劑的去離子水溶液后于低于35℃的溫度反應(yīng)，然后滴加氧化劑，抽濾固體得到活化后的2,6?二甲基苯胺；（2）在氯化銨的水溶液中加入溶解有活化后的2,6?二甲基苯胺的四氫呋喃溶液，再加入冰乙酸和金屬催化劑，反應(yīng)完全后將四氫呋喃層分出并加入到鹽酸溶液中，抽濾固體得到3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯粗品；（3）將3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯粗品加入到甲醇中，再加入鋅粉，升溫至50?70℃反應(yīng)，趁熱抽濾，濃縮后加入乙醇中，繼續(xù)升溫溶解，過濾后濾液濃縮得到3,3,5,5?四甲基聯(lián)苯純品。本發(fā)明不僅有效操作簡(jiǎn)單，避免了操作危險(xiǎn)的原料的使用，而且產(chǎn)品收率較高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。