一種三項(xiàng)創(chuàng)新合成2-氨基-5-甲基-4-氧代-3-正丙基三唑并嘧啶的工藝

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201910663621.0 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN110467617A 公開（公告）日 2019-11-19
申請(qǐng)公布號(hào) CN110467617A 申請(qǐng)公布日 2019-11-19
分類號(hào) C07D487/04（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 孟憲鋒; 王一軍 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 江蘇諾恩作物科學(xué)股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) - 代理人 -
地址 221000 江蘇省徐州市工業(yè)園區(qū)徐賈快速通道北
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公布了一種合成2?氨基?5?甲基?4?氧代?3?正丙基?6H?三唑?[1,5?a]并嘧啶的工藝，甲基丙烯酸甲酯與溴素先行加成制備2,3?二溴?2?甲基?丙酸甲酯，后在新合適溶劑中與甲醇鈉醚化制備3,3?二甲氧基?2?甲基丙酸甲酯醚化物；醚化物與由水合肼和雙氰胺在酸催化下制備的3,5?二氨基?1，2，4?三唑在有機(jī)堿催化下115℃左右中溫縮合制得嘧啶并三氮唑物；嘧啶并三氮唑物料液直接與氯代正丙烷在無機(jī)堿或有機(jī)堿和新型溶劑下直接烷基化反應(yīng)得到2?氨基?5?甲基?4?氧代?3?正丙基?6H?三唑?[1,5?a]并嘧啶。該方法通過改進(jìn)嘧啶并三氮唑物縮合閉環(huán)的催化合成條件、優(yōu)化烷基化取代反應(yīng)和嘧啶三唑的工藝技術(shù)、革新烷基化試劑原料這三項(xiàng)重大創(chuàng)新改進(jìn)，大幅提高了收率，使操作也更簡捷、反應(yīng)條件更溫和，同時(shí)方案對(duì)設(shè)備和人身安全，總收率以甲基丙烯酸甲酯計(jì)可達(dá)46.5%以上，得到的產(chǎn)品色澤潔白，結(jié)晶狀態(tài)好，含量≥99%。