管道化連續(xù)生產(chǎn)N-[(2Z)-哌嗪-2-亞基]-2,2,2-三氟乙酰肼的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201210364209.7 申請(qǐng)日 -
公開(kāi)（公告）號(hào) CN102898387B 公開(kāi)（公告）日 2015-01-07
申請(qǐng)公布號(hào) CN102898387B 申請(qǐng)公布日 2015-01-07
分類號(hào) C07D241/06(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李堅(jiān)軍;呂宏初;夏建勝;蘇為科;謝媛媛;葛進(jìn)東;陳惠明 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 安徽昌明藥業(yè)有限公司
代理機(jī)構(gòu) 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 代理人 浙江工業(yè)大學(xué);安徽昌明藥業(yè)有限公司;浙江昌明藥業(yè)有限公司
地址 310014 浙江省杭州市下城區(qū)朝暉六區(qū)潮王路18號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開(kāi)了一種以5-三氟甲基-2-氯甲基-1,3,4-噁二唑?yàn)樵显谝叶返拇嬖谙?，脫水環(huán)合生成六元雜環(huán)化合物，特別是N-[（2Z）-哌嗪-2-亞基]-2,2,2-三氟乙酰肼（1）的管式連續(xù)生產(chǎn)工藝。一種管道化連續(xù)生產(chǎn)1的工藝，先將乙二胺的甲醇溶液置于儲(chǔ)罐中，將原料噁二唑的甲醇溶液置于另一儲(chǔ)罐中，并保持適當(dāng)溫度T1。將兩個(gè)儲(chǔ)罐中甲醇溶液按一定比例直接進(jìn)入管式反應(yīng)器中，控制管式反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)溫度T2，反應(yīng)時(shí)間為t；所得反應(yīng)液進(jìn)入結(jié)晶釜冷卻，析出白色固體。本發(fā)明所述合成工藝具有裝置簡(jiǎn)單，工藝安全性好，反應(yīng)條件溫和且易控制，連續(xù)化生產(chǎn)，對(duì)環(huán)境友好，產(chǎn)率高和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。