7-ACT的合成新工藝

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201711182027.7 申請日 -
公開（公告）號 CN108084208A 公開（公告）日 2018-05-29
申請公布號 CN108084208A 申請公布日 2018-05-29
分類號 C07D501/04;C07D501/12;C07D501/18 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 李文杰;李紅德;李志軍;孟源;王洋洋;羅禮帥;郭仲玉 申請（專利權(quán)）人 河南康達(dá)制藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 鄭州立格知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 河南康達(dá)制藥有限公司
地址 466200 河南省周口市項(xiàng)城市東方大道128號
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 7?ACT的合成新工藝，包括如下步驟：（1）將乙腈和三氟化硼乙腈絡(luò)合物混合后，加入7?ACA和三嗪環(huán)，于10～20℃下攪拌反應(yīng)至7?ACA殘留≤0.5%時，視為反應(yīng)完全；（2）將反應(yīng)液降至0～10℃，加入0～10℃純化水，水解；（3）加入乙酸乙酯萃取后水層再加入乙酸乙酯二次萃?。唬?）取水層于0～10℃下滴加堿調(diào)pH值至3.4～3.6，滴畢于0～10℃下攪拌養(yǎng)晶2h；（5）過濾，兩次洗滌后干燥得7?ACT。利用本發(fā)明的合成工藝，可得到晶型粒度好的7?ACT產(chǎn)品，產(chǎn)品為白色結(jié)晶體，純度可達(dá)到99.5%以上，質(zhì)量收率達(dá)到125%以上。