一種三(2,4?二氯?5?硝基苯基)磷酸酯的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201510946660.3 申請日 -
公開（公告）號 CN105646572B 公開（公告）日 2018-01-16
申請公布號 CN105646572B 申請公布日 2018-01-16
分類號 C07F9/12 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 石衛(wèi)兵;戴翠紅;房雷 申請（專利權(quán)）人 連云港市金囤農(nóng)化有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南京理工大學(xué)專利中心 代理人 連云港市金囤農(nóng)化有限公司
地址 222523 江蘇省連云港市灌南縣堆溝港鎮(zhèn)化學(xué)工業(yè)園
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種三(2,4?二氯?5?硝基苯基)磷酸酯的制備方法。首先將三(2,4?二氯苯基)磷酸酯、羧酸酐催化劑和載體物質(zhì)溶于氯代烷烴中，攪拌混合后降溫至5℃以下，然后滴加濃硝酸，控制溫度在5～10℃，滴加結(jié)束后升溫至10～20℃反應(yīng)2～6h，之后升溫到30～60℃，反應(yīng)3～10h，反應(yīng)結(jié)束后，降到室溫，過濾后對有機(jī)相進(jìn)行分層和脫溶后得到三(2,4?二氯?5?硝基苯基)磷酸酯。本發(fā)明以氯代烷烴為溶劑，三(2,4?二氯苯基)磷酸酯在羧酸酐的催化下與硝酸反應(yīng)，從根本上避免了傳統(tǒng)硝化方法產(chǎn)生的廢混酸對環(huán)境的污染，同時硝化反應(yīng)的選擇性更為有效，三(2,4?二氯?5?硝基苯基)磷酸酯的收率顯著提高，降低了生產(chǎn)成本，減輕了對環(huán)境的污染，在噁草酮的產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)具有廣泛的應(yīng)用前景。