一種苯丙烯氟菌唑中間體3-(二氟甲基)-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201811203028.X 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN109232425A 公開（公告）日 2019-01-18
申請(qǐng)公布號(hào) CN109232425A 申請(qǐng)公布日 2019-01-18
分類號(hào) C07D231/14 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 付洪信;楊朝暉;王玲 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 濟(jì)南科海有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京開陽(yáng)星知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 姚金金
地址 250100 山東省濟(jì)南市北園大街234號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種苯丙烯氟菌唑中間體3?(二氟甲基)?1?甲基?1H?吡唑?4?羧酸的合成方法，屬于農(nóng)藥制藥領(lǐng)域，其特征在于，將3?二氟甲基?1?甲基?1H?吡唑和氯甲酸酯在催化劑的作用下反應(yīng)得到3?(二氟甲基)?1?甲基?1H?吡唑?4?羧酸，所述反應(yīng)過程為：1)將3?二氟甲基?1?甲基?1H?吡唑、催化劑和溶劑A混勻，通入保護(hù)氣，控制壓力為10～15個(gè)大氣壓，控制溫度至80～110℃，加入氯甲酸酯，并控制氯甲酸酯的加入時(shí)間為40～60min；加畢，升高反應(yīng)溫度至130～155℃，并在60～90min緩慢控制壓力降低至7～9個(gè)大氣壓，然后繼續(xù)反應(yīng)40～62h反應(yīng)結(jié)束；2)將體系冷卻后過濾除去固體，濾液加入到6～10倍體積的水中，用酸調(diào)節(jié)pH＝2～3，然后用溶劑B提取，提取液用水洗滌，然后用干燥劑干燥后，濃縮得產(chǎn)物。本發(fā)明合成方法步驟相對(duì)較短，工藝成本較低。