除草劑噁嗪草酮中間體3,5-二氯芐氯的合成方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201811203031.1 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開(kāi)（公告）號(hào) | CN109232164A | 公開(kāi)（公告）日 | 2019-01-18 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN109232164A | 申請(qǐng)公布日 | 2019-01-18 |
| 分類號(hào) | C07C17/00;C07C17/16;C07C25/02 | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 付洪信;楊朝暉;王玲 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 | 濟(jì)南科海有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | 北京開(kāi)陽(yáng)星知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） | 代理人 | 姚金金 |
| 地址 | 250100 山東省濟(jì)南市北園大街234號(hào) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明公開(kāi)了一種除草劑噁嗪草酮中間體3,5?二氯芐氯的合成方法，屬于農(nóng)藥制藥領(lǐng)域，其特征在于，將3,5?二氯苯甲酸、復(fù)氫化合物、金屬氯化物在聚乙二醇作用下反應(yīng)得到3,5?二氯芐氯。反應(yīng)過(guò)程為：1)在保護(hù)氣條件下，在反應(yīng)釜中加入3,5?二氯苯甲酸、溶劑A和復(fù)氫化合物，升溫至40～60℃反應(yīng)5～12min，加入金屬氯化物、聚乙二醇和堿水，開(kāi)啟超聲輔助，設(shè)定好功率和頻率，控制溫度為90～110℃，反應(yīng)壓力維持1.5～2個(gè)大氣壓，保持2～4h反應(yīng)結(jié)束；2)將體系冷卻后，加入約1～2倍反應(yīng)液體積的溶劑B，過(guò)濾除去不溶物，分層，有機(jī)相用干燥劑干燥后，經(jīng)濃縮、重結(jié)晶得到3,5?二氯芐氯。本發(fā)明步驟少，副反應(yīng)少，產(chǎn)率高，排污少，操作安全。 |
