殺蟲劑氟啶蟲酰胺中間體鄰三氟甲基煙酰氯的合成方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201811203598.9 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN109180574A 公開（公告）日 2019-01-11
申請(qǐng)公布號(hào) CN109180574A 申請(qǐng)公布日 2019-01-11
分類號(hào) C07D213/78（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 付洪信; 楊朝暉; 王玲 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 濟(jì)南科海有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京開陽星知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 姚金金
地址 250100 山東省濟(jì)南市北園大街234號(hào)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種殺蟲劑氟啶蟲酰胺中間體鄰三氟甲基煙酰氯的合成方法，屬于農(nóng)藥制藥領(lǐng)域，其特征在于，將4?三氟甲基吡啶、金屬氯化物、金屬碳酸鹽和濃硫酸，在催化劑的作用下反應(yīng)得到鄰三氟甲基煙酰氯。所述反應(yīng)過程為：1)在反應(yīng)釜中加入4?三氟甲基吡啶、溶劑A、金屬氯化物、金屬碳酸鹽和催化劑，攪拌下控制溫度為50～70℃，壓力為2～5個(gè)大氣壓，開始滴加濃硫酸，控制滴加時(shí)間為20～40min，然后控制溫度為95～110℃，壓力為4～7個(gè)大氣壓繼續(xù)攪拌反應(yīng)4～8h反應(yīng)結(jié)束；2)將體系冷卻后，加入到約2～3倍反應(yīng)液體積的飽和食鹽水中攪拌，然后加入原反應(yīng)液體積0.5～1.5倍的溶劑B，靜置分層、水洗后，有機(jī)相用干燥劑干燥后，濃縮得到鄰三氟甲基煙酰氯。本發(fā)明步驟少，副反應(yīng)少，產(chǎn)率高，排污少，操作安全。