一種用于提純過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯的工業(yè)方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN202110920595.2 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN113603624A 公開(公告)日 2021-11-05
申請(qǐng)公布號(hào) CN113603624A 申請(qǐng)公布日 2021-11-05
分類號(hào) C07C407/00(2006.01)I;C07C409/38(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 茆金年;徐立;高德亮 申請(qǐng)(專利權(quán))人 九江前發(fā)精細(xì)化工有限公司
代理機(jī)構(gòu) 南昌中擎知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 代理人 陳海濤
地址 332000江西省九江市湖口縣高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)園
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種用于提純過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯的工業(yè)方法,S1.反應(yīng)釜溫度為15?25℃,向反應(yīng)釜內(nèi)加入叔丁基過(guò)氧化氫和活性劑攪拌,再將氫氧化鈉溶液倒入反應(yīng)釜中混合攪拌,獲得第一混合液,對(duì)第一混合液進(jìn)行萃取析出鈉鹽,獲得鈉鹽和濾液,萃取液為乙醇;S2.向所述鈉鹽中加入?3℃的純凈水緩慢攪拌,獲得糊狀混合物;S3.向苯甲酰氯內(nèi)添加催化劑攪拌,獲得第二混合液,再通過(guò)冷凝管滴入至糊狀混合物中攪拌,獲得粗品過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯;S4.將所述粗品過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯通過(guò)碳酸鈉洗滌分離,硫酸鎂溶液洗滌一次,干燥獲得過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯。本發(fā)明在制備過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯中,減少叔丁基過(guò)氧化氫的含量,加快叔丁基過(guò)氧化氫和氫氧化鈉的反應(yīng)。