一種鹽酸伊立替康的精制方法
基本信息
| 申請(qǐng)?zhí)?/td> | CN201911017056.7 | 申請(qǐng)日 | - |
| 公開(kāi)（公告）號(hào) | CN111100135A | 公開(kāi)（公告）日 | 2020-05-05 |
| 申請(qǐng)公布號(hào) | CN111100135A | 申請(qǐng)公布日 | 2020-05-05 |
| 分類號(hào) | C07D491/22 | 分類 | 有機(jī)化學(xué)〔2〕; |
| 發(fā)明人 | 王秀軍;王玨;沈鐵柱;陳成;程明;季春偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 | 連云港杰瑞藥業(yè)有限公司 |
| 代理機(jī)構(gòu) | 北京科家知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所（普通合伙） | 代理人 | 連云港杰瑞藥業(yè)有限公司 |
| 地址 | 222006 江蘇省連云港市振華路18號(hào) | ||
| 法律狀態(tài) | - | ||
摘要
| 摘要 | 本發(fā)明提供一種鹽酸伊立替康的精制方法，涉及原料藥制備技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟：1)將伊立替康游離堿加入到乙醇溶劑中，回流溶清，冷卻至10?20℃析出固體，過(guò)濾干燥；2)將上步固體加入甲醇與丙酮混合溶劑，回流至全溶，調(diào)節(jié)pH至1.0，加入活性炭脫色，過(guò)濾，向?yàn)V液加入乙醚，降溫至20℃?30℃，攪拌析晶，過(guò)濾干燥得鹽酸伊立替康粗品；3)將粗品溶解于水中，在0℃?5℃條件下攪拌結(jié)晶24h?36h，抽濾后收集濾餅，在溫度35℃?45℃、真空度大于0.09MPa的條件下干燥10h?16h，即得到鹽酸伊立替康，該方法工藝簡(jiǎn)單，易于操作，除雜效果好，成本低；得到鹽酸伊立替康產(chǎn)品純度高達(dá)99.9％以上，最大單體雜小于0.03％，總雜小于0.1％，產(chǎn)品顏色達(dá)到0.5號(hào)色至1號(hào)色。 |
