一種3α?羥基?6α?乙基?7?酮?5β?膽烷?24?酸的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201611265607.8 申請日 -
公開（公告）號 CN106749472A 公開（公告）日 2017-05-31
申請公布號 CN106749472A 申請公布日 2017-05-31
分類號 C07J9/00(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 燕立波;趙紀(jì)山;金永華;錢程 申請（專利權(quán)）人 江蘇開元醫(yī)藥有限公司
代理機(jī)構(gòu) 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所（普通合伙） 代理人 江蘇開元醫(yī)藥化工有限公司;江蘇開元藥業(yè)有限公司
地址 210000 江蘇省南京市棲霞區(qū)緯地路9號江蘇生命科技創(chuàng)新園F6幢9層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種3α?羥基?6α?乙基?7?酮?5β?膽烷?24?酸的制備方法。該制備方法以3α?羥基?6?亞乙基?7?酮?5β?膽烷?24?酸、醇、堿、水、鈀/碳催化劑和氫氣作為反應(yīng)體系，通過在氫氣壓力為1.4～1.8MPa，反應(yīng)溫度為30～35℃的條件下反應(yīng)，得到3α?羥基?6α?乙基?7?酮?5β?膽烷?24?酸。通過控制氫氣壓力，在低溫下使反應(yīng)向著生成6α型異構(gòu)體的方向進(jìn)行，使雙鍵氫化后的中間體不必再經(jīng)過堿性條件下的高溫轉(zhuǎn)化，減少了副反應(yīng)的發(fā)生，降低了產(chǎn)生未知雜質(zhì)的幾率，提高了目標(biāo)產(chǎn)物的收率和純度，降低了能耗。