一種微通道反應(yīng)器合成4-氟-2-硝基苯胺的方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201911358059.7 申請(qǐng)日 -
公開(公告)號(hào) CN111018717A 公開(公告)日 2020-04-17
申請(qǐng)公布號(hào) CN111018717A 申請(qǐng)公布日 2020-04-17
分類號(hào) C07C209/62;C07C211/52 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 白林奎;李杰;王新龍 申請(qǐng)(專利權(quán))人 成都艾必克醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 成都蓉信三星專利事務(wù)所(普通合伙) 代理人 劉克勤
地址 610041 四川省成都市市轄區(qū)高新區(qū)三環(huán)路馮家灣7幢B座4層
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種微通道反應(yīng)器合成4?氟?2?硝基苯胺的方法,其特征是:采用康寧高通量連續(xù)流微通道反應(yīng)器,以對(duì)氟乙酰苯胺與硝酸摩爾比1:1.0~1.5為基準(zhǔn),將20%~40%對(duì)氟乙酰苯胺的乙酸?乙酸酐溶液和68%硝酸,分別設(shè)定流速為40.0~100.0mL/min、4.0~30.0mL/min,先預(yù)熱;在30℃~70℃下進(jìn)行50~200s反應(yīng)后;再在90℃~100℃水解反應(yīng)2~4h,經(jīng)0℃~5℃冰水中攪拌0.5h后過濾,將濾餅洗滌至呈弱酸性或中性,再加入石油醚混合,干燥,即制得橙色固體4?氟?2硝基苯胺,收率83%~94%。采用本發(fā)明,時(shí)間短、效率高、副產(chǎn)物少、反應(yīng)過程安全穩(wěn)定可控。