一種1-氨基異喹啉-6-甲醇的制備方法

基本信息

申請?zhí)?/td> CN201710075876.6 申請日 -
公開（公告）號(hào) CN106831575B 公開（公告）日 2019-04-16
申請公布號(hào) CN106831575B 申請公布日 2019-04-16
分類號(hào) C07D217/22（2006.01）I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 邢立新; 劉建勛; 劉波 申請（專利權(quán)）人 上海罕道醫(yī)藥科技有限公司
代理機(jī)構(gòu) 北京辰權(quán)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 代理人 董李欣
地址 101300 北京市順義區(qū)南彩鎮(zhèn)彩達(dá)三街1號(hào)茂華工場10號(hào)樓東區(qū)
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明涉及一種1?氨基異喹啉?6?甲醇的合成方法，是以6?溴異喹啉為原料，反應(yīng)形成6?氰基異喹啉；然后加入硫酸溶液得到異喹啉?6?甲酸；進(jìn)一步在無水甲醇和氯化亞砜的作用下，得到異喹啉?6?甲酸甲酯，再進(jìn)一步，在二氯甲烷中，分批加入間氯過氧苯甲酸的作用下反應(yīng)，得到混合物異喹啉?6?甲酸甲酯氮氧化物，分批加入到三氯氧磷中，反應(yīng)完全后，冷卻，倒入碎冰中，析出固體的1?氯異喹啉?6?甲酸甲酯粗品，水相直接用乙酸乙酯萃取，旋干也得到了粗品1?氯異喹啉?6?甲酸甲酯，合并兩批粗品用硅膠過柱，洗脫得到1?氯異喹啉?6?甲酸甲酯，加入到四氫呋喃中，然后降溫至?30度下，分批加入氫化鋁鋰得產(chǎn)品1?(1?氯異喹啉?6?基)甲醇，和對甲氧基芐胺混合加熱得到(1?(4?甲氧基芐氨基)異喹啉?6?基)甲醇，加入到三氟乙酸中回流，得到最終產(chǎn)物1?氨基異喹啉?6?甲醇。該方法路線合理，浪費(fèi)少，收率較高，節(jié)省原料且易于操作。