一種頭孢美唑酸的制備方法

基本信息

申請(qǐng)?zhí)?/td> CN201110281291.2 申請(qǐng)日 -
公開（公告）號(hào) CN102391291A 公開（公告）日 2012-03-28
申請(qǐng)公布號(hào) CN102391291A 申請(qǐng)公布日 2012-03-28
分類號(hào) C07D501/57(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I 分類 有機(jī)化學(xué)〔2〕;
發(fā)明人 祁振海;趙翠然;張曉光;程瑤;劉星;于韓飛 申請(qǐng)（專利權(quán)）人 河北九派制藥股份有限公司
代理機(jī)構(gòu) 石家莊科誠專利事務(wù)所 代理人 左燕生
地址 052165 河北省石家莊市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)三峽路
法律狀態(tài) -

摘要

摘要 本發(fā)明公開了一種頭孢美唑酸的制備方法，將頭孢美唑芐酯加入二氯甲烷中后降溫，加入苯甲醚、三氟乙酸后進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入酸與丙酮混合液中水解，靜置分相；將有機(jī)相轉(zhuǎn)入氯化鈉水溶液中，攪拌，靜置分相后收集有機(jī)相；將有機(jī)相調(diào)pH后靜置、分相，收集水相調(diào)pH后脫色過濾，在濾液中加乙酸乙酯后調(diào)pH后攪拌、靜置、分相；在有機(jī)相中加入活性炭后過濾；將濾液濃縮至粘稠狀時(shí)加入乙酸乙酯，然后養(yǎng)晶、過濾、干燥后制得本發(fā)明。采用苯甲醚三氟乙酸體系代替苯甲醚三氯化鋁體系可實(shí)現(xiàn)頭孢美唑芐酯的羧基脫保護(hù)，避免了催化劑的制備，簡化了操作，縮短了工藝流程，提高了設(shè)備利用率，避免了轉(zhuǎn)相過程物料損失，收率可提高到60%，材料成本可降低550元/Kg。